来源:DNA Lab Space 实验教程 | 编译:DNA Lab Space
尾气质谱在线监控是个好东西,但它翻车的花样也多。你盯着屏幕,CO₂信号莫名下坠,O₂底噪抬到天上,水峰压过一切。问题到底出在管路、预处理,还是质谱本身?这篇教程按采样→预处理→进样→电离→定量的顺序,给你一套可以直接照做的排查路径。每个问题都配现象、动作和验证方法。别急着换仪器,先按步骤查。
第一步:快速排查低级错误


新手半夜打电话求救,十有七八是下面这几件事。
1. 采样管接反或堵塞。 现象:流量计指针不动或乱摆。解决:拆下1/8英寸不锈钢管接头,用氮气反向吹扫5分钟,再看流量计是否恢复0.5-2 L/min。
2. 伴热没开。 现象:m/z 18水峰持续偏高,CO₂信号被压制。解决:把伴热带调至120°C,等20分钟。别用手摸管路判断温度,用红外测温枪打一下管子表面。
3. 前级泵缺油或泵油乳化。 现象:真空度停在1E-4 mbar以上下不去。解决:打开前级泵油窗看油位和颜色,发白就换油。顺手检查排气口有没有喷出的油雾。
4. 进样流量调太大。 现象:质谱真空度突然飙升,四极杆过载报警。解决:把针阀往关方向拧,以进质谱入口流量为30-60 μL/min为标准,粗调时